Elaboration et caractérisation de poudres SnO2 formées à partir de solution concentrée et diluée d'acide perchlorique = Elaboration and characterization of SnO2 powders formed from a concentrated or dilute perchloric acid solution

Abstract

La présente étude est basée sur la caractérisation des microstructures d'une série d'échantillons de poudres SnO2 préparés par voie chimique, «Précipitation » en utilisant des solutions à 70% (A70) et 50% (A50 ) d'HClO4. Après vieillissement de ces derniers (V=0, V=1 et V= 4 semaines) afin de permettre une meilleure maturation ( cristallisation ), les précipités obtenus sont de nature amorphe sous forme d'acide (3 stannique Après filtration et calcination de ces deniers aux températures de 500,700 et 900°C, on obtient des poudres de plus en plus cristallisées, ce qui est bien démontré par les raies de diffraction RX ayant pour phase majoritaire le SnO2. Par ailleurs on observe un changement considérable dans la structure et la morphologie des poudres obtenues se traduisant par une croissance considérable au niveau de la taille des grains. Les poudres SnO2 (A70) forment un ensemble de petites particules donnant des paquets d'agrégats qui croissent avec le repos puis se désagrègent et deviennent moins volumineux avec l'élévation de la température. Les surfaces spécifiques SA pour V=1 et V=4 semaines avec des calcinations à 700°C et 900°C présentent des valeurs plus faibles que celles des poudres SnO2 (A50). Plus le temps de repos et la température augmentent, plus les valeurs deviennent faibles. Pour ce qui est des poudres SnO2 (A50), la surface spécifique augmente avec le vieillissement mais diminue toujours avec l'élévation de la température. En comparant cette dernière à celle de référence SnO2 (à 99%), elle présente des caractéristiques morphologiques et microstruclurales nettement meilleures à savoir: homogénéité de structure,grande pureté, grand rendement et une tendance à mieux se fritter et se densifier que les poudres (A70)